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电解法制备聚合氯化铝的具体操作步骤如下:
1.电极预处理:选取金属铝作为阳极,石墨作为阴极。先用 200 目左右的粗砂纸打磨电极,然后用 W28 金相砂纸进行精细打磨。接着采用化学碱液除油,碱液可包含 40 - 60g/L 的 NaOH、50 - 70g/L 的 Na₃PO₄、20 - 30g/L 的 Na₂CO₃和 3.5 - 10g/L 的 Na₂SiO₃,之后还可用无水乙醇进一步除油。
2.配置电解液:配置浓度为 0.7 - 1.1mol/L 的三氯化铝电解液。
3.电解反应:将预处理后的阳极和阴极放入电解液中,在双向脉冲电流下进行电解。电解电压一般为 0.5 - 2V,电解时间为 3 - 5 小时。同时,控制电解过程中的 pH 值,例如可控制在 4 - 6 之间。
4.陈化:电解结束后,进行陈化处理,时间可为 12 - 24 小时,以去除沉淀中包藏的杂质,使沉淀晶体生长增大晶体粒径,并使其粒径分布比较均匀,得到聚合氯化铝溶胶。
5.分离与收集:可采用离心分离的方法,以 3000 - 5000rpm 的转速离心,使溶胶分层,沉析出固相,然后用虹吸法吸去上清液,收集聚合氯化铝的凝胶。
6.干燥:对收集到的聚合氯化铝凝胶进行干燥,如采用真空冷冻干燥的方法,得到聚合氯化铝粉末。